Thiết Bị Quang Phổ Hồng Ngoại FT-IR

Thiết bị FT-IR (viết tắt của Fourier Transform Infrared Spectroscopy, hay Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier) là một kỹ thuật phân tích mạnh mẽ được sử dụng để xác định các hợp chất hóa học bằng cách đo sự hấp thụ, truyền qua hoặc phản xạ của bức xạ hồng ngoại bởi một mẫu. Nó tạo ra một "dấu vân tay phân tử" đặc trưng cho mỗi hợp chất, cho phép nhận dạng và định lượng chúng.

Nguyên lý hoạt động

FT-IR hoạt động dựa trên nguyên tắc rằng các liên kết hóa học trong một phân tử sẽ hấp thụ năng lượng hồng ngoại ở các tần số cụ thể, tương ứng với các dao động (rung động, xoay) của chúng. Mỗi loại liên kết (ví dụ: C-H, O-H, C=O) sẽ dao động ở một tần số đặc trưng, và do đó, sẽ hấp thụ ánh sáng hồng ngoại ở một bước sóng (hoặc số sóng) cụ thể.

Các bước chính trong hoạt động của một thiết bị FT-IR bao gồm:

FTIR spectrometer setup diagram

1. Nguồn hồng ngoại: Một nguồn sáng phát ra bức xạ hồng ngoại có nhiều tần số khác nhau.
2. Giao thoa kế (Interferometer): Đây là trái tim của thiết bị FT-IR. Giao thoa kế (thường là giao thoa kế Michelson) chia chùm tia hồng ngoại thành hai phần: một phần đi đến gương cố định và một phần đi đến gương di chuyển. Hai chùm tia này sau đó được tái kết hợp, tạo ra một biểu đồ giao thoa (interferogram). Biểu đồ này chứa thông tin về tất cả các tần số hồng ngoại đồng thời.
3. Khoang chứa mẫu (Sample Compartment): Biểu đồ giao thoa sau đó đi qua (hoặc phản xạ từ) mẫu. Các tần số hồng ngoại tương ứng với các dao động phân tử của mẫu sẽ bị hấp thụ.
4. Detector: Detector ghi lại biểu đồ giao thoa đã bị thay đổi sau khi tương tác với mẫu.
5. Biến đổi Fourier: Máy tính sẽ áp dụng một thuật toán toán học gọi là biến đổi Fourier để chuyển đổi biểu đồ giao thoa (dữ liệu trong miền thời gian/khoảng cách) thành một phổ hồng ngoại (spectrum) (dữ liệu trong miền tần số/số sóng). Phổ này hiển thị cường độ hấp thụ hồng ngoại tại mỗi tần số, tạo ra một biểu đồ các đỉnh hấp thụ đặc trưng cho mẫu.

Các kỹ thuật lấy mẫu phổ biến

FT-IR là một kỹ thuật rất linh hoạt và có thể phân tích nhiều loại mẫu khác nhau:

• Truyền qua (Transmission): Mẫu được đặt trực tiếp trong đường truyền của chùm tia hồng ngoại (ví dụ: phim mỏng, bột trộn với KBr, chất lỏng giữa các tấm muối).
• Phản xạ toàn phần bị suy yếu (Attenuated Total Reflectance - ATR): Đây là một kỹ thuật lấy mẫu rất phổ biến và tiện lợi. Mẫu được đặt tiếp xúc trực tiếp với một tinh thể có chiết suất cao (ví dụ: kim cương, ZnSe). Chùm tia hồng ngoại đi vào tinh thể và phản xạ nhiều lần bên trong, một phần năng lượng đi vào mẫu rồi trở lại tinh thể. Kỹ thuật này không yêu cầu chuẩn bị mẫu phức tạp, phù hợp cho chất lỏng, chất rắn, bột, gel.
• Phản xạ khuếch tán (Diffuse Reflectance - DRIFTS): Thường dùng cho các mẫu dạng bột hoặc bề mặt thô.
• Phản xạ gương (Specular Reflectance): Dùng cho các lớp phủ mỏng trên bề mặt phản xạ.
• FT-IR Microscopy: Kết hợp FT-IR với kính hiển vi để phân tích các mẫu nhỏ, hoặc tạo bản đồ hóa học của mẫu.
• Khí Cells: Dùng cho mẫu khí, có thể có đường dẫn quang dài để tăng độ nhạy.

Ứng dụng của thiết bị FT-IR

Thiết bị FT-IR được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực:

• Công nghiệp hóa chất và polymer:
  • Nhận dạng vật liệu vô cơ, hữu cơ và polyme.
  • Kiểm soát chất lượng nguyên liệu thô, sản phẩm trung gian và thành phẩm.
  • Phân tích lỗi, xác định tạp chất.
  • Nghiên cứu cấu trúc polymer và phản ứng hóa học.
• Công nghiệp dược phẩm:
  • Nhận dạng nguyên liệu thô (API - Hoạt chất dược phẩm, tá dược).
  • Kiểm tra chất lượng thuốc thành phẩm.
  • Nghiên cứu tương tác thuốc-tá dược.
  • Xác định đa hình (polymorphism).
  • Đảm bảo tuân thủ các quy định (cGMP, FDA).
• Công nghiệp thực phẩm và đồ uống:
  • Kiểm tra chất lượng, xác định độ tinh khiết.
  • Phát hiện hàng giả, tạp chất.
  • Phân tích thành phần dinh dưỡng.
• Môi trường:
  • Phân tích khí thải, khí quyển.
  • Xác định chất gây ô nhiễm trong nước và đất.
• Pháp y:
  • Nhận dạng các chất không rõ (ma túy, thuốc nổ, sợi).
• Vật liệu và Nghiên cứu khoa học:
  • Nghiên cứu đặc tính vật liệu mới.
  • Phân tích bề mặt.
  • Nghiên cứu phản ứng động học.

Ưu điểm của FT-IR

• Không phá hủy mẫu: Trong nhiều trường hợp, quá trình phân tích không làm hỏng mẫu.
• Nhanh chóng: Thu thập phổ rất nhanh, thường chỉ trong vài giây.
• Độ nhạy và độ chính xác cao: Cho phép phát hiện và định lượng các thành phần ở nồng độ thấp.
• Cung cấp thông tin chi tiết: Tạo ra "dấu vân tay" phân tử độc đáo, giúp nhận dạng chính xác.
• Đa năng: Có thể phân tích nhiều trạng thái mẫu (rắn, lỏng, khí) với các phụ kiện khác nhau.

Các hãng sản xuất thiết bị FT-IR nổi tiếng bao gồm Thermo Fisher Scientific (Nicolet series), Bruker (ALPHA, INVENIO series), PerkinElmer, JASCO, Shimadzu, v.v.